科技與精確的融合,讓物質在冰與蒸汽的升華中永恒
在科研與工業領域,樣品的冷凍干燥處理對保持物質活性、延長保質期及保持物理結構都至關重要。日本久保田(KUBOTA)作為一家在實驗室儀器領域享有盛譽的企業,其生產的冷凍干燥機憑借精密的技術控制和穩定的性能,在眾多科研機構與工業企業中獲得了廣泛信賴。
冷凍干燥,又稱凍干或升華干燥,是一種在低溫低壓下將物料中的固態水(冰)直接轉化為氣態(水蒸氣)從而去除水分的技術。
這一過程繞過了液態階段,能程度保留物料的活性成分、物理結構和化學性質。
凍干機的運作嚴格遵循水的三相圖規律,當壓力低于610.5Pa(水的三相點壓力)、溫度低于0℃時,水分會跳過液態直接升華。
整個冷凍干燥過程包含三個關鍵階段:
預凍階段:將物料中的自由水凍結成冰,避免后續真空環境中物料“沸騰"或形態坍塌。降溫速率需根據物料特性選擇——慢凍形成大冰晶利于升華,快凍則能保護細胞完整性。
升華干燥:在高真空環境下(壓力通常≤100Pa),為物料提供升華所需潛熱,使冰晶直接升華為水蒸氣。升華產生的水蒸氣被冷阱(捕水器) 捕獲凝結成冰。
解析干燥:通過升溫與保持真空,去除物料中殘留的“結合水",使物料最終含水量可降至0.5%-3%。
久保田研究型冷凍干燥機ALPHA1-4LSCplus體現了該公司在凍干技術上的工藝,其設計融合了多功能性與用戶友好性,尤其適合實驗室環境。
在結構設計上,ALPHA1-4LSCplus采用臺式設計,可有效利用實驗臺空間,真空泵可放置在實驗臺下方。
該機型陷阱容量為4公斤,一次最多可以連接和處理24個燒瓶,即使同時安裝多個容器也能保證穩定運行。
在干燥方法上,它采用單室法,從樣品冷凍到干燥的一體化處理,防止運輸過程中的熔化和污染,也適用于低共晶點樣品的凍干。
樣品被放入冰冷凝室中冷凍,從抽真空到冷凍干燥的整個過程都在冰冷凝室內完成。
溫度控制系統是久保田冷凍干燥機的亮點之一。設備配備貨架加熱控制系統,每個架子對一個設定溫度進行加熱控制。
即使設置加熱擱板的上下擱板也能保持相同的擱板溫度。而且,即使每個架子上放置的樣品量不同,系統也可以向每個架子提供所需的熱量。
久保田還引入了先進的監測與控制功能。每個貨架上可安裝產品溫度傳感器,測量樣品的溫度,通過監測干燥過程中的溫度,可以判斷樣品的干燥狀態。
設備可編程與生產機相同的干燥工藝,可保存32個程序64步干燥工藝。
通過結合真空度設置、干燥時間、擱板溫度設置和加熱梯度設置,用戶可以優化干燥條件。設備支持通過電腦控制,用戶可以創建和修改操作程序、啟動和停止冷凍干燥、監控操作狀態并保存數據。
久保田在疏水閥結構上也做了專門優化,使升華蒸汽順利流向冷卻盤管,不會出現停滯現象。
冷卻盤管直徑較寬,沿冰凝室布置,總長度增加,使冷卻盤管與蒸汽接觸的表面積增大,增加冷凝效果。
久保田冷凍干燥機憑借其精確的控制能力和穩定的性能,在多個領域發揮著重要作用:
生物制藥與醫學研究:在生物制藥領域,凍干技術廣泛應用于血清、血漿、疫苗、酶制劑等熱敏性物質的處理。
活菌菌苗如卡介苗、流腦菌苗、結核菌苗,以及病毒疫苗如麻疹疫苗、流感疫苗、狂犬疫苗等均可通過凍干技術保持其生物活性并延長保質期。
材料科學與納米技術:真空冷凍干燥法在納米材料制備中具有重要應用,更適合于非金屬材料的處理。
例如,在氧化鋯粉末上粘附氧化鋁,用于制造復合材料;制備超導陶瓷粉;制造多孔超輕隔熱陶瓷,用于航天工業作為耐高溫超輕隔熱材料。
食品工業與保健品:凍干技術可用于果蔬、肉禽、水產、調味品、方便食品及名優特產等干燥,達到保持食品原有的色、香、味、形、新鮮度不變的目的。
在營養保健品方面,采用真空冷凍干燥工藝處理蜂王漿、人參、龜、鱉等,能更好地保持其天然活性。
科研與實驗室應用:微生物和藻類如各種細菌、酵母、酵素、原生動物、微細藻類等可通過凍干技術長期保存。
凍干技術也用于制作各種動植物標本,干燥保存用于動物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。
面對不同的實驗需求和物料特性,如何選擇合適的久保田冷凍干燥機并正確使用它?以下幾點值得關注:
凍干機選型關鍵維度
根據不同領域的需求,凍干機選型需考慮不同因素:
醫藥領域(疫苗、抗體、凍干制劑):需選擇316L不銹鋼材質,符合GMP認證,具備在線清潔(CIP)、在線滅菌(SIP)功能,擱板溫度均勻性需≤±0.5℃,真空度≤10Pa。
食品領域(凍干果蔬、肉類、保健品):304不銹鋼材質即可滿足要求,需匹配每日/每批次處理量,優先選擇大容積凍干箱與高捕水量冷阱。
生物工程領域(酶、益生菌、細胞):預凍溫度需≤-80℃以保護活性成分,冷阱溫度≤-80℃,需具備無菌隔離裝置,避免物料污染。
實驗室領域(小批量研發、樣品制備):選擇小容積(1-50L)設備,支持快速切換物料和自定義程序,溫度控制精度需≤±0.1℃,真空度≤1Pa。
操作流程要點
以典型的實驗室冷凍干燥機為例,操作時需遵循以下步驟:
使用前檢查儀器是否正常,開啟開關,按提示進入操作界面。
蓋上蓋子,打開“制冷"開關,等待冷阱溫度降到設定溫度(如-70℃)。
將樣品放入冷阱腔體中,等待樣品冷凍結束。
放上隔板,將樣品和溫度探頭放在隔板上,罩上塑料玻璃罩,必要時涂上真空脂防止漏氣。
檢查排氣管道,打開真空泵開關,觀察真空計讀數,降至1Pa后,真空泵聲音穩定即可。
樣品冷凍干燥結束后,先關閉真空泵,等待真空計讀數升至大氣壓力后,關閉制冷,關閉開關,取出樣品。
安全注意事項
冷凍干燥的樣品厚度不宜超過3 cm,干燥時間不超過48小時。
樣品需要用保鮮膜封上,并扎一些小孔,靜止敞開冷凍干燥。
使用前后需將冷阱腔體擦拭干凈,防止污染。
冷凍干燥技術持續演進,久保田也在不斷推進其產品的技術革新:
凍干機技術正朝著更智能化、更節能高效的方向發展。新型食品冷凍干燥機采用接觸式設計,物料和隔板直接接觸可以精確控溫。
接觸式的食品凍干機隔板有制冷能力,可以采取原位預凍-真空-干燥整個流程一鍵啟動。
設備PLC電控可以設定工藝參數,具有曲線控溫和真空微調功能,滿足大部分食品冷凍干燥工藝要求。
自動化與遠程控制成為凍干機發展的重要趨勢。新型凍干機PLC電控系統具有工藝設定、存儲、追蹤和權限管理功能,以及有遠程控制能力。
食品冷凍干燥設備PLC可控制整個冷凍真空干燥運行,具有低溫、曲線精確控溫、真空微調等功能。
節能設計也日益受到重視。久保田冷凍干燥機考慮升華蒸汽量和流量的疏水閥結構,使干燥室和冰冷凝室直徑相同,升華蒸汽順利流向冷卻盤管,不會出現停滯。
冷卻盤管直徑較寬,總長度增加,增大了與蒸汽接觸的表面積,提升了冷凝效率。
久保田冷凍干燥機在科研和工業界的廣泛應用,證明了其在精密制造與技術創新上的實力。無論是用于藥物研發的敏感生物制劑,還是納米材料的精密制備,其設備都能提供可靠、穩定且重復性高的凍干效果。
正如冰在陽光下升華成水蒸氣,久保田通過技術將這一自然過程精確掌控,為科學研究和工業進步提供了強有力的支持。